2018西藥專業(yè)知識(shí)一備考資料：亞硝酸鈉滴定法的滴定條件

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　　亞硝酸鈉滴定法的滴定條件

　　亞硝酸鈉滴定法受滴定條件的影響很大，主要的滴定條件有：

　　(1)加入過(guò)量的鹽酸：加入過(guò)量的鹽酸可加快反應(yīng)的速度，重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定，同時(shí)可防止偶氮氨基化合物的形成。

　　(2)在室溫(10～30℃)條件下滴定：溫度太高，可使亞硝酸逸失;溫度過(guò)低，反應(yīng)的速度太慢。

　　(3)滴定時(shí)加入KBr2g，作為催化劑，以加快滴定反應(yīng)的速度。

　　(4)滴定的方式：滴定時(shí)要將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉在攪拌下迅速加入，在近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。將滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近終點(diǎn)時(shí)，藥物濃度極稀，滴定反應(yīng)的速度變慢，所以應(yīng)緩緩滴定。

　　(5)指示終點(diǎn)的方法：《中國(guó)藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn)。終點(diǎn)前，溶液中無(wú)亞硝酸，線路無(wú)電流通過(guò)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，溶液中有微量亞硝酸存在，電極即起氧化還原反應(yīng)，電路中有電流通過(guò)，使電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)，即為終點(diǎn)。還可以使用外指示劑法指示終點(diǎn)。常用碘化鉀-淀粉糊劑或試紙。使用時(shí)將糊劑在白瓷板上鋪為薄層，用細(xì)玻璃棒蘸取少許測(cè)定液劃過(guò)，若已到終點(diǎn)，溶液中有亞硝酸存在，亞硝酸可氧化I-成I2，與淀粉作用顯藍(lán)色。若劃過(guò)后立即顯藍(lán)色即為終點(diǎn)。

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